Silika

Prosedur dan Metode Analisis Silika

Prosedur analisis untuk silika meliputi Metode Silikomolibdat untuk pengukuran rentang tinggi dan Metode Heteropoly Blue untuk pengukuran rentang rendah. Metode Heteropoly Blue merupakan pengembangan dari metode Silikomolibdat untuk meningkatkan sensitivitas pengukuran.

Metode silika dari Hach® menentukan kadar silika yang bereaksi dengan molibdat (molybdate-reactive silica). Istilah molybdate-reactive atau molybdate-unreactive tidak menunjukkan tingkat reaktivitas terhadap reagen atau proses lainnya. Terkadang, suatu sampel mengandung silika yang bereaksi sangat lambat dengan molibdat atau bahkan tidak bereaksi sama sekali. Dalam beberapa bentuknya, silika tidak bereaksi dengan molibdat meskipun dapat melewati kertas saring dan hadir dalam bentuk terlarut atau koloid. Hingga saat ini belum diketahui sejauh mana silika “tidak reaktif” tersebut terdapat dalam air.

Silika yang bersifat “molybdate-unreactive” dapat diubah menjadi bentuk “molybdate-reactive” dengan pemanasan atau peleburan menggunakan alkali, misalnya melalui proses digesti natrium bikarbonat. Lihat Standard Methods 4500-SiO₂ untuk informasi lebih rinci.

Pada kedua metode Silikomolibdat dan Heteropoly Blue, warna yang terbentuk berbanding lurus dengan jumlah silika yang bereaksi dengan molibdat yang terdapat dalam sampel awal. Total silika dapat ditentukan dengan melakukan analisis menggunakan Metode Electrothermal Atomic Absorption (Standard Methods 3113B), Metode Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (Standard Methods 3125), atau Metode Inductively Coupled Plasma (Standard Methods 3120).

Istilah seperti “koloidal,” “kristaloidal,” dan “ionik” pernah digunakan untuk membedakan berbagai bentuk silika, namun terminologi tersebut tidak dapat dibuktikan secara ilmiah. Hach tidak menyediakan solusi atau dukungan untuk metode analisis total silika tersebut.

Di Hach, Anda dapat menemukan peralatan pengujian, sumber daya, pelatihan, dan perangkat lunak yang dibutuhkan untuk memantau dan mengelola kadar silika secara efektif sesuai dengan aplikasi proses Anda.

Metode 8282 memiliki rekomendasi khusus untuk perawatan peralatan laboratorium dan pembersihan Pour-Thru Cell.

Pembersihan Peralatan Laboratorium
Bersihkan seluruh wadah yang digunakan dalam pengujian ini untuk menghilangkan jejak silika. Gunakan wadah plastik untuk seluruh proses analisis dan penyimpanan karena wadah kaca dapat mencemari sampel dengan silika. Botol kecil atau labu dengan penutup ulir sangat direkomendasikan.

• Bersihkan wadah (jangan menggunakan deterjen yang mengandung fosfat), kemudian bilas dengan air deionisasi berkualitas tinggi dengan kadar silika rendah.
• Rendam selama 10 menit dalam larutan Molybdate 3 Reagent yang diencerkan 1:50 menggunakan air dengan kadar silika rendah.
• Bilas berulang kali dengan air kadar silika rendah atau dengan sampel sebelum digunakan. Tutup rapat wadah saat tidak digunakan.
• Bilas dengan air kadar silika rendah.
• Isi Pour-Thru Cell dengan campuran Molybdate 3 dan air yang sama, lalu rendam selama 10 menit.

Pastikan wadah selalu tertutup rapat saat tidak digunakan, dan bilas peralatan laboratorium berulang kali dengan air kadar silika rendah atau sampel sebelum digunakan.

Pembersihan Pour-Thru Cell

Pour-Thru Cell dapat mengalami penumpukan residu berwarna, terutama jika larutan hasil reaksi dibiarkan terlalu lama di dalam sel setelah pengukuran.

• Bilas Pour-Thru Cell dengan larutan ammonium hidroksida yang diencerkan 1:5 untuk menghilangkan warna.
• Bilas secara menyeluruh dengan air deionisasi.
• Tutup corong Pour-Thru Cell saat tidak digunakan.

Langkah berikut juga dapat dilakukan untuk membersihkan Pour-Thru Cell:

• Bersihkan rangkaian Pour-Thru Cell menggunakan deterjen bebas fosfat, kemudian bilas dengan air DI berkualitas tinggi.
• Rendam selama 10 menit dalam larutan Molybdate 3 reagent yang diencerkan 1:50 menggunakan air dengan kadar silika rendah. Proses ini membantu menghilangkan sisa silika yang menempel pada permukaan sel.

Nilai blank reagen 1 (R1) dapat ditemukan pada botol reagen. Jika sampel memiliki konsentrasi silika yang sangat rendah dan menunjukkan pembacaan yang lebih tinggi (sekitar satu hingga dua ppb lebih tinggi), yang bukan disebabkan oleh proses blueing pada sel sampel atau masalah pada instrumen, maka penentuan blank lapangan (field blank determination) dapat dilakukan untuk menyesuaikan nilai blank. Bersihkan sel sampel dengan mengikuti prosedur yang tercantum dalam user manual.

Metode yang digunakan untuk menentukan blank pada 5500sc Silica Analyzer adalah metode penambahan standar (standard additions method). Metode ini memerlukan aliran konsentrasi sampel yang stabil ke analyzer selama proses pengujian, yang biasanya memakan waktu beberapa jam.

Metode yang digunakan untuk menentukan blank pada 5500sc Silica Analyzer adalah metode penambahan standar (standard additions method). Metode ini memerlukan aliran konsentrasi sampel yang stabil ke analyzer selama proses pengujian, yang biasanya memakan waktu beberapa jam.

Mulailah dengan melakukan pengujian grab sample menggunakan air sampel, kemudian catat hasil pembacaan analyzer. Ambil 500 mL sampel, lalu tambahkan 2 mL larutan standar 500 ppm, kemudian jalankan sampel yang telah ditambahkan standar tersebut sebagai grab sample dan catat hasil pembacaannya. Selanjutnya, ambil 500 mL sampel dan tambahkan 4 mL larutan standar 500 ppm, lalu jalankan kembali sebagai grab sample dan catat hasilnya. Ulangi proses ini dengan menambahkan 6 mL, 8 mL, dan 10 mL larutan standar, serta catat

setiap hasil pembacaan. Setelah semua hasil grab sample yang telah ditambahkan standar dikumpulkan, buat grafik menggunakan kertas grafik atau Excel. Nilai spike (0, 2, 4, dan seterusnya dalam ppb) ditempatkan pada sumbu X, sedangkan hasil pembacaan sampel ditempatkan pada sumbu Y. Buat garis lurus terbaik (best-fit line) melalui titik-titik tersebut. Titik di mana garis tersebut memotong sumbu X merupakan nilai blank reagen. (Nilai intercept biasanya negatif, namun dimasukkan sebagai nilai blank positif.)

Penentuan blank reagen dilakukan pada konsentrasi yang mendekati batas deteksi analyzer, sehingga hasil pembacaan sampel yang telah ditambahkan standar dapat dipengaruhi oleh noise dan interferensi. Oleh karena itu, peralatan laboratorium dan wadah pencampuran harus sangat bersih untuk mendapatkan hasil yang baik. Sebaiknya setiap penambahan standar diulang minimal tiga kali untuk memastikan hasil yang konsisten.
Akurasi akhir dari penentuan blank kemungkinan berada pada kisaran ±1 ppb, dan biasanya masih berada dalam rentang kesesuaian dengan nilai yang tertera pada botol reagen Molybdate.

Perbedaan pembacaan sebesar 1–2 ppb antara dua analyzer yang mengukur sampel dengan konsentrasi silika yang hanya 1–2 ppb (atau bahkan lebih rendah) bisa sangat sulit untuk diidentifikasi penyebabnya. Jika sistem proses stabil dan menunjukkan baseline yang konsisten setelah regenerasi, serta tidak ditemukan masalah lain pada analyzer, maka solusi yang paling praktis adalah menyesuaikan nilai blank pada analyzer tersebut sehingga hasil pembacaannya sesuai dengan baseline yang telah diketahui.